新中国第一颗硅单晶诞生记
近日,91岁的南开大学教授丁守谦“现身”2021中国半导体材料产业发展峰会,通过视频为一位“30岁的好友”——半导体材料分会庆生。
中国半导体材料行业是丁守谦一生的挚友。28岁那年,他带着一群年轻的科研工作者,研制出我国第一颗硅单晶,并完成难度更高的硅单晶区熔、提纯工作,一举突破技术封锁,敲开了我国通往信息时代的大门。
这颗直拉硅单晶的诞生地,是位于天津玛钢厂的601实验所(中国电科46所前身)。20世纪50年代成立之初,除了两间空的平房,那里一无所有。
当时,美国人已做出了世界上第一块集成电路,半导体技术很快在许多领域得到了应用。中国的科技界不甘示弱,601实验所开始了从石英石中制备硅的试验研究。
但如何进一步熔炼出硅单晶,尚无任何进展。实验所决定成立“物理提纯组”,由28岁的丁守谦任组长,开始研制硅单晶及物理提纯。几名年轻科研人员迅速集结:南开大学研究生靳健和蔡载熙、北京大学毕业生雷衍夏、天津大学毕业生胡勇飞、中学物理老师张少华。
丁守谦回忆,“我们平均年龄不过30岁,只有一位年长者李性涵,曾任电池厂厂长,称得上是能工巧匠”。
这支队伍被笑称为“游击队”,他们虽都是学物理出身,却没有一个学半导体专业的。而摆在他们面前的任务,就是将一堆灰黑色的硅粉变成高纯度的硅单晶。
彼时的中国科技事业刚刚起步,1956年中央发出“向科学进军”的号召,随后召开了新中国首次全国科技大会。这支年轻团队中的每个人,都盼望着能为国争光。
他们开始自学。丁守谦前往书店搜集资料,只要见到有“硅”字的书就买。他翻遍了书店,只找到一本俄文版《半导体冶金学》和一本黄昆与谢希德合著的《半导体物理学》,如获至宝。他又到南开大学物理系资料室埋头查找资料,订购外文科学期刊,以便及时了解各国发展动态和前沿科学。
没有现成设备,他们就利用一台废弃的高压变压器,将石墨筒内的硅粉加热,使其变成了硅块。丁守谦说,“尽管起初的硅块因表层成为碳化硅而无法使用,但却对后来演练提拉硅单晶发挥了作用”。
最难的是研制硅单晶炉,那是硅单晶拉制最关键的设备。“硅单晶炉是个什么样子?我们谁也没见过。”丁守谦说,当时全国没有一家单位有硅单晶炉,只有北京有色金属冶金设计院有一台锗单晶炉,只可参观,不许拍照记录。
丁守谦到北京参观回来后,凭记忆向大家传达。他一边说大家一边分析讨论,选修过制图课的靳健就在一旁绘图。不到半个月,一台与丁守谦印象中的锗单晶炉有些相似的硅单晶炉就制造出来了。
“但一试根本不行。”丁守谦说,团队只好改进设计,推翻重来。
根据文献, 高温炉一般都是用惰性气体氬氩作为保护气体。找不到氩气怎么办,他们大胆采用氢气作为保护气体进行试验,但最终因太危险而放弃。后来买了一套真空系统,才解决了问题。
玛钢厂厂长宛吉春跑去科学院采购来一块小小的硅籽晶,这块唯一的硅籽晶,只有印刷厂的铅字大小(约3×3mm)。他提醒大家,不到关键时刻决不能使用。
丁守谦他们先将硅块磨成和硅籽晶一般大小,用它替代硅籽晶反复进行模拟拉晶试验,直到能稳定拉出像小胡萝卜一样的硅复晶棒。
就这样,拉制硅单晶所需的准备工作终于全部就绪。
1959年正值新中国成立10周年。为了献上一份生日贺礼,601实验所物理提纯小组将硅单晶的最终拉制时间,定在9月14日晚8时。